作为广东省的第二批省实验室,化学与精细化工广东省实验室(CCE-LAB)正处于爬坡加油阶段,却被一场突如其来的新冠肺炎打扰了实验室前进的步伐。CCE-LAB全体成员全面贯彻落实国家和广东省关于疫情防控,复工复产的决策部署,在全力做好疫情防控的同时,科学谋划、精准施策,落实责任、有力有序地推进省实验室的建设,切实做到疫情防控和复工复产“两不误”,保证科学研究持续高效的发展。CCE-LAB根据“新化学、新化工、新产业”的发展理念,从全新的科学思想出发,以全新的角度来研究新物质的生成,通过推动化学化工学科融合与发展,进而促进化工基础理论及相关工艺设备的创新升级。CCE-LAB的科研人员一直牢记自己的使命,尤其是在“卡脖子”技术领域和产品自主化方面下硬功夫,把技术革新和发展的主动权牢牢掌握在自己手里,为把我国建设成为世界科技强国作出新的更大贡献。
经过一年多的发展,CCE-LAB在各个领域都取得了初步的研究成果。例如,为实现对化学键结构的认识向更微观世界拓展,科研人员不断致力于相关新装备的自主研发。目前,以同步辐射X-ray光源为依托的大科学装置是观察微观信息的利器,然而同步辐射这样的国家大科学装置资源有限。如果能在实验室利用常规X-Ray光源实现对反应过程中化学键断裂—生成过程的跟踪观测,将在对化学反应过程的认识和调控方面取得重大突破。
目前,世界上只有美国的easyXAFS公司和sigay公司成功搭建出了实验室级别的X射线吸收谱装置(XAS)。为了发展国内高端科研测试仪器设备和基于实验室发展战略及解决“卡脖子”关键领域问题为出发点,CCE-LAB的展飞博士、汪皓博士和柳守杰博士等人探索开发实验室级别的硬X射线吸收谱装置,在国内首次开发了一套新的XAS装置,可应用于物理、化学、生物等多领域科学研究。下图为CCE-LAB搭建的XAS装置外观图以及XAS实验装置图,整套系统包括X-ray源、球面弯晶、样品、SDD探测器、调节装置以及相应的自开发联动程序。目前该装置能量分辨可达3 eV,0.1 eV步长可调,XAS采集模式为透射模式。软件系统采用跨平台的架构,目前包括位移控制与扫描,基于优化算法的位置自动调节装置以及谱学扫描等组件。数据采集使用SDD探测器,探测器能量经Cu、Se foil进行能量校准。SDD 参数设置方面peaking time 0.2 μs,Dynamic range 40 keV,MCA bin width 为2。谱学采集使用SCA模式,取6 keV-8 keV能量范围内脉冲计数作为谱学信号。采谱步长0.5 eV,每个能量点积分时间3 s,接近同步辐射XAS的谱学采集所用积分时间。吸收谱信号和用于谱学归一化的入射光能量分别进行采集。
目前,XAS研发组的展飞博士、汪皓博士、柳守杰博士三人已初步完成基于实验室XAS装置的基本研发,检测得到的Fe foil的XANES谱与同步辐射装置测得结果基本一致。该套装置为中国首次搭建成功,下一步将提升采集信息的信噪比,充分发挥实验室级别XAS装置的灵活性,开展各项相关实验研究。
(a)为CCE-LAB搭建的XAS外观实物图;(b)XAS具体设备装置图;(c)为XAS装置示原理示意图;(d)首次测量得到Fe foil的XANES图。